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梅特勒差示扫描量热仪可适应不同的实验场景需求

更新时间:2025-11-25点击次数:49
  梅特勒差示扫描量热仪在聚合物热分析、食品热稳定性测试、药物成分研究及材料科学领域均有成熟应用,能够测定材料的玻璃化转变温度、共晶点、比热等参数,为材料研发与质量控制提供关键支持。支持从微克级到非均匀的大尺寸样品测试,适应不同实验需求;模块化设计既满足手动操作也支持自动化运行,可简化复杂数据处理流程并提高结果可靠性;校准体系保证不同条件下的数据一致性,降低人为误差。
 
  梅特勒差示扫描量热仪(DSC)的测定步骤:
 
  1.样品准备
 
  -取样与处理:选取具有代表性的材料样品,一般要求样品量在几毫克到几十毫克之间(如纤维样品约10—20mg)。对于粉末状或颗粒状样品需适当压实;若为长丝或束状纤维,应剪切成粉末或短纤维段以避免热传导不均。确保样品纯净、干燥且无污染,必要时可进行预处理(如消除热历史的升温降温循环)。避免用手直接接触样品以防油脂污染。
 
  -称量记录:准确称量样品质量并记录数据,以便后续分析时作为参考依据。
 
  2.仪器校准
 
  -标准物质校准:使用已知熔点的标准物质(如铟、锡)对仪器的温度和热流信号进行校准,以保证测量的准确性。
 
  -气氛控制:开启氮气等惰性气体保护(通常流速设定为50—100mL/min),防止样品在高温下发生氧化反应干扰实验结果。
 
  -预热稳定:开机后让仪器预热一段时间(例如30分钟),使其达到稳定的工作状态。
梅特勒差示扫描量热仪
 
  3.参数设置
 
  -温度程序:根据测试目的设定合适的升温速率(常用范围为5–20℃/min)、温度及保温时间。注意升温速率过快可能导致熔点偏高且峰形变宽,而过慢则会延长测量时间。同时需确保温度范围覆盖样品的所有可能热转变区间。
 
  -气体氛围选择:依据样品性质选择合适的气体环境(如氮气、空气),并保持气体流量稳定。
 
  -其他配置:调整仪器灵敏度、分辨率等参数以优化数据采集效果;选择适配的样品舟或坩埚类型。
 
  4.放置样品与参比物
 
  -均匀分布:将处理好的样品均匀平铺于铝制坩埚中,并将空白坩埚作为参比放入DSC炉体内。注意样品量不宜过多(不超过20mg),否则可能导致曲线异常波动。
 
  -密封操作:盖好坩埚盖以防止挥发性物质逸出或外界杂质进入,同时避免样品洒出污染传感器。
 
  5.启动测试与监控
 
  -运行程序:启动仪器按照预设的温度程序开始加热,实时记录样品与参比物之间的热量差随温度变化的曲线(即DSC曲线)。
 
  -过程观察:密切关注仪器运行状态和软件显示的数据变化。若出现异常情况(如温度波动、报警提示),应立即暂停测试并排查原因。
 
  6.数据分析
 
  -特征温度识别:通过专用软件分析DSC曲线,确定吸热峰的起始温度、峰值温度和终止温度。对于复杂体系,可能需要结合多个特征点综合判断材料的相变行为。
 
  -定量计算:利用峰面积计算热焓等参数,进一步解析样品的热力学性质。必要时进行多次平行实验以提高数据的可靠性。

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